芦丁的提取及鉴定
概述
实验目的和要求
1. 实验目的
①通过芦丁的提取与精制掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。
②通过芦丁结构的检识,了解苷类结构研究的一般程序和方法。
2. 要求
①要拿到以下三个化合物:芦丁、槲皮素、芦丁的全乙酰化合物。
试验方法
1. 芦丁的提取与分离(见下图)
2. 芦丁的鉴定
1)芦丁的定性反应
取芦丁3~4mg,加乙醇5~6ml使其溶解,分成三份作下述试验:
A.取上述溶液1~2ml,加2滴浓盐酸,在酌加少许镁粉,注意观察颜色变化情况。
B.取上述溶液1~2ml,然后滴加2%柠檬酸的甲醇溶液,注意观察颜色变化情况,在继续向试管中加入2%ZrOCl2的甲醇溶液,并详细记录颜色变化情况。
2)芦丁的紫外光谱解析
3) 芦丁的NMR波谱解析
A.芦丁的三甲基硅醚NMR谱的解析
4)芦丁水解后糖与苷元的鉴定
A.水解方法:精密称取芦丁1g(±0.01g),加1%硫酸100ml,加热40min,放冷静置,过滤。所得沉淀用少许水洗除酸,干燥称重,计算苷元与糖的重量比。然后用乙醇(95%大约10ml)进行重结晶,即得苷元。
本实验讲解要点及注意事项
①芦丁提取方法,重点介绍碱-酸法的原理及注意事项。
②定性实验的目的、意义及注意事项。